Утверждаю
Заместитель Председателя
Роскомдрагмета
Ю.И. КОРНИЛОВ
23 октября 1995 года
Согласовано
Заместитель Председателя
Госстандарта России
Л.К. ИСАЕВ
13 октября 1995 года
Президент РОСВТОРДРАГМЕТА
эксперт - аудитор
Госстандарта России
член - корр. РАН
Ю.А. КАРПОВ
12 октября 1995 года
ВРЕМЕННАЯ МЕТОДИКА
ОПРОБОВАНИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ,
СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Методика разработана ИАСЦ ГНЦ "ГИРЕДМЕТ", рассмотрена 14 мая
1995 г. на заседании Межведомственной рабочей группы по
утилизации, протокол заседания утвержден заместителем руководителя
рабочей группы, Советником Председателя Роскомдрагмета проф. О.В.
Пелевиным.
Настоящая методика распространяется на вторичное сырье,
содержащее драгоценные (благородные) металлы (ДМ): лом и отходы
электронной техники, шихту и отходы переработки катализаторов,
отходы фотоматериалов и т.п. (далее - сырье ВДМ) и устанавливает
процедуру отбора и подготовки проб для количественного химического
анализа сырья ВДМ.
Термины и определения приведены в справочном Приложении 1.
Методика основана на отборе проб, последующем их измельчении,
усреднении и сокращении с разделением на фракции, однородные по
составу, крупности и другим свойствам, влияющим на точность
опробования.
При разработке методики учтены Положение о порядке приемки и
переработки лома и отходов драгоценных металлов, а также о порядке
расчетов со сдатчиками за принятые от них драгоценные металлы в
виде лома и отходов, утвержденное Министром цветной металлургии
СССР 11 марта 1969 г., Постановление Правительства Российской
Федерации "О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов
драгоценных металлов и драгоценных камней" от 25 июня 1992 г., а
также Инструкция о порядке получения, расходования, учета и
хранения драгоценных металлов и драгоценных камней на
предприятиях, в учреждениях и организациях N 67, утвержденная
Министерством финансов Российской Федерации 4 августа 1992 г.
1. Общие положения
1.1. Сырье ВДМ поставляется партиями. Партия состоит из
определенного количества сырья ВДМ, упакованного, маркированного,
сопровождаемого единым документом.
1.2. При поставке нерассортированного сырья ВДМ его следует
рассортировать на классы, указанные в таблице 1.
1.3. Каждая партия предварительно должна быть проверена на
радиационную безопасность.
1.4. Опробование каждой партии производится комиссией в составе
представителей организации - заказчика работы и представителя
органа по сертификации ГНЦ "ГИРЕДМЕТ".
Таблица 1
------------------------------------------------------------------
|Номер класса| Вид сырья |
|------------|---------------------------------------------------|
| 1 |Микросхемы, транзисторы, диоды россыпью |
| 2 |Конденсаторы россыпью |
| 3 |Ножки разъемов позолоченные и посеребренные |
| 4 |Контакты разделанные |
| 5 |Платы, содержащие элементы классов 1 и 2 |
| 6 |Разъемы с позолоченными и посеребренными ножками |
| 7 |Реле, переключатели, тумблеры |
| 8 |Радиолампы |
| 9 |Платы, содержащие элементы классов 1, 2, 6, 7 и 8 |
| 10 |Крупногабаритные детали (волноводы и т.п.) |
| |с покрытием из ДМ |
| 11 |Элементы питания, аккумуляторы, ампульные батареи |
| 12 |Сыпучие материалы (шихта катализаторов, зола |
| |фотоматериалов, шлам фиксажный и т.п.) |
------------------------------------------------------------------
1.5. Полученные пробы для количественного химического анализа
(КХА) анализируют по аттестованным методикам.
1.6. Качество партии характеризуется содержанием ДМ и
погрешностью его установления. Эта погрешность (относительное
стандартное отклонение установления массовой доли ДМ, Srдм)
определяется погрешностью опробования (относительное стандартное
отклонение опробования, Srоп) и погрешностью анализа
(относительное стандартное отклонение анализа, Srан):
2 2 2
Sr дм = Sr оп + Sr ан (1)
Пределы допускаемых значений погрешностей установления массовой
доли ДМ в сырье ВДМ с различным уровнем содержаний ДМ представлены
в табл. 2.
Таблица 2
------------------------------------------------------------------
|Уровень содержания|Пределы допускаемых значений погрешности <*>,|
|компонента в сырье| % отн. |
| ВДМ, |---------------------------------------------|
| % | Srдм | Srан | Srоп |
|------------------|--------------|--------------|---------------|
| -4 | | | |
| n x 10 | 25 - 15 | 15 - 10 | 20 - 12 |
| -3 | | | |
| n x 10 | 15 - 10 | 10 - 5 | 12 - 8 |
| -2 | | | |
| n x 10 | 10 - 8 | 5 - 3 | 8 - 7 |
| -1 | | | |
| n x 10 | 8 - 3 | 3 - 2 | 7 - 2 |
| 0 | | | |
| n x 10 | 3 - 1 | 2 - 0.5 | 2 - 1 |
------------------------------------------------------------------
--------------------------------
<*> Значения Srдм получены статистической обработкой архивных
данных по анализу сырья ВДМ за 1994 год, значения Srан взяты из
НТД на методы анализа и подтверждены результатами анализа
стандартных образцов, значения Srоп вычислены с использованием
уравнения (1).
Значения погрешностей подтверждены при проведении
метрологической аттестации Методики опробования ВНИИ
метрологической службы Госстандарта России (Свидетельство о
метрологической аттестации Методики - Приложение 5).
2. Оборудование, приборы, инструмент, материалы
2.1. Оборудование и инструмент для отбора проб
Совки с прямым основанием по ГОСТ 14180.
Щупы со щелями размером, превышающем максимальный размер кусков
опробуемого материала не менее чем в 2 раза. Конструкция щупов
должна обеспечить отбор проб по всей глубине погружения. Щупы
применяют при отборе проб материала крупностью не более 4 мм.
2.2. Оборудование, приборы и инструмент для подготовки проб
Дробилка щековая
Дробилка молотковая
Дробилка фрезерная
Дробилка конусная
Роторная мельница
Шаровая мельница
Дисковый истиратель
Грохот
Анализатор ситовой вибрационный
Набор сит с размером отверстий, предусмотренных схемой
пробоподготовки по ГОСТ 6613
Прободелители для сокращения проб, механические и ручные
Станки сверлильный и фрезерный для отбора проб в виде стружки
Магнитный сепаратор
Электросепаратор
Весы товарные, наибольший предел взвешивания Mmax - 100 кг,
пределы допускаемых значений погрешности взвешивания +/-0,1 кг
Весы с наибольшим пределом взвешивания Mmax - 1200 г, пределы
допускаемой погрешности взвешивания +/-0,005 г; Mmax - 200 г,
пределы допускаемых значений погрешности взвешивания +/-0,0005 г.
2.3. Материалы и инструменты для зачистки оборудования
Стеклянная крошка или песок кварцевый крупностью минус 1 мм
Спирт технический ректификованный по ГОСТ 18300
Кисти плоские из натуральной щетины средней жесткости шириной
от 8 до 60 мм
Щетки с жесткой натуральной щетиной
Пылесос с одноразовыми сменными бумажными пакетами
3. Отбор исходной пробы
3.1. Подготовка к отбору исходной пробы
3.1.1. Прежде чем приступать к отбору проб, следует проверить
исправность тары или упаковки, наличие и сохранность пломб,
количество мест, наличие сопроводительных документов, массу партии
брутто.
3.1.2. По окончании проверки совместно с представителями
заказчика составляют акт по форме Приложения 2.
3.1.3. Массу партии устанавливают взвешиванием. Погрешность
взвешивания не должна превышать +/-0,1% отн.
3.1.4. До начала опробования все используемые инструменты,
устройства и механизмы следует тщательно очистить. Очистку
осуществляют следующим образом: механическое оборудование
открывают и очищают рабочие зоны с помощью кистей, щеток и
пылесоса, пропускают через оборудование не менее 0,5 кг
зачищающего материала, вторично очищают рабочие зоны с помощью
кистей, щеток и пылесоса, дважды протирают ветошью, смоченной
спиртом.
3.2. Отбор исходной пробы
3.2.1. Масса исходной пробы от каждого класса должна составлять
не менее 5% от его массы. Массу нетто партии (каждого места)
устанавливают перед отбором пробы, при пробоотборе устанавливают
массу каждой отобранной пробы.
3.2.2. Перед отбором исходной пробы классов 1 - 4 и 12 сырье
ВДМ усредняют перемешиванием методом "кольца и конуса",
перелопачиванием или перекатыванием.
3.2.3. Отбор проб сырья ВДМ классов 1 - 4 и 12 производят из
каждого места партии (мешок, бочка и т.п.). Усредненный материал
каждого места рассыпают на гладкой ровной поверхности слоем
толщиной 3 - 10 см, разравнивают и делят на равные квадраты (не
менее 10). Затем из квадратов в шахматном порядке отбирают совком
по одной порции материала со всей глубины слоя. Таких порций
(точечных проб) должно быть не менее пяти.
3.2.4. Все точечные пробы, отобранные от сырья ВДМ данного
класса, объединяют в исходную пробу, подлежащую пробоподготовке.
3.2.5. От рассортированного по типам изделий сырья ВДМ классов
6, 7 и 8 допускается отбор в исходную пробу по несколько штук (но
не менее четырех) изделий каждого типа.
3.2.6. Сырье ВДМ классов 5 - 9 предварительно сортируют по
типам плат или их элементов. Подсчитывают количество единиц
каждого типа в каждом месте поставки (n) и взвешивают. Получают
значение массы M - массы всех единиц одного типа в одном месте
поставки. Вычисляют среднюю массу каждой единиц m = M/n и
необходимое количество единиц в пробе - nпр. Отбирают каждую i-тую
единицу, но не менее трех. Число i вычисляют по формуле i = n/nпр,
nпр = Мпр/m, где Мпр - необходимая масса пробы, составляющая не
менее 5% от массы M.
3.2.7. Отбор проб сырья ВДМ класса 10 осуществляют путем
просверливания сквозных отверстий сухим сверлом диаметром 4 - 6
мм. Число отверстий пропорционально площади поверхностей,
отличающихся толщиной основного металла и покрытия из ДМ. Всю
полученную стружку измельчают и тщательно перемешивают. Взвешивают
полученную исходную пробу.
3.2.8. Отбор проб сырья ВДМ класса 11 производят после ручной
разборки изделий каждого типа и сортировки деталей изделий на
содержащие и не содержащие ДМ.
Содержащие ДМ детали сортируют по видам (пластины, токоподводы,
провода, конструкционные детали, крепеж и т.п.) и отбирают пробы
раздельно от каждого вида.
3.2.9. Отбор проб сырья ВДМ класса 12 производят щупом из
каждого места поставки на всю глубину материала не менее чем в
четырех точках. Полученные таким образом частичные пробы
объединяют по каждому месту поставки и по всей партии, взвешивают
и тщательно перемешивают.
Отбор проб для определения влаги производят щупом или совком из
каждого места поставки после удаления верхнего слоя материала
толщиной 5 - 10 см и помещают в герметичную упаковку.
Масса пробы - не менее 100 г.
3.2.10. Оставшийся после отбора проб материал упаковывают,
опечатывают, маркируют и хранят так, чтобы обеспечить его
сохранность и отсутствие внешних воздействий.
3.2.11. После отбора исходной пробы составляют акт по форме
Приложения 3.
4. Подготовка проб для количественного
химического анализа
4.1. Пробы сырья ВДМ классов 1 - 12 дробят, доизмельчают,
перемешивают и сокращают. Принципиальная схема подготовки исходной
пробы приведена на рис. 1.
4.1.1. Измельчение проб осуществляют в дробилках, мельницах и
истирателях. Допускается измельчение проб вручную в ступке.
4.1.2. Перемешивание проб производят вручную (перелопачиванием,
методом "кольца и конуса", перекатыванием) или механическим
способом (в шаровых мельницах и т.п.).
4.1.3. Сокращение проб на начальных стадиях пробоподготовки
производят вручную квартованием после перемешивания методом
"кольца и конуса"; на последних стадиях пробоподготовки (после
достижения крупности частиц в пробе менее 2 мм) сокращение пробы
может производиться как квартованием, так и с помощью делительных
устройств.
4.1.4. Оценку крупности измельченного материала производят
грохочением.
4.2. Процедуру взвешивания исходной пробы (значение массы М1),
недробимых деталей, не содержащих ДМ (значение М2), недробимых
деталей, содержащих ДМ (значение массы М3), недробимых деталей, не
содержащих ДМ, после разборки (значение массы М4) осуществляют с
погрешностью взвешивания не более 0,1 г.
4.2.1. Взвешивают исходную пробу (получают значение М1).
4.2.2. После взвешивания производят первичную разборку блоков и
узлов исходной пробы, выделяя недробимые детали, не содержащие ДМ
(конструктивные элементы, трансформаторы, радиаторы, теплоотводы,
крепежные детали, электродвигатели, соленоиды, массивные корпуса и
т.п.). Взвешивают выделенные недробимые детали, не содержащие ДМ,
получая значение М2.
4.2.3. Выделяют недробимые детали, содержащие ДМ (силовые
тиристоры, транзисторы, диоды, массивные реле, волноводы,
металлокерамические лампы). Взвешивают выделенные недробимые
детали, содержащие ДМ, получая значение М3.
4.2.4. После разборки недробимых деталей их подвергают резке и
последующему измельчению.
4.3. Любые изменения схемы подготовки проб должны быть
согласованы с заказчиком и оговорены в Заключении о подготовке
исходной пробы (Приложение 4).
5. Упаковка и маркировка проб
5.1. Каждую пробу для КХА помещают в плотно закрытый сосуд (или
пакет), обеспечивающий сохранность пробы, снабжают двумя
этикетками, одну из которых наклеивают на сосуд (или пакет),
другую (в пластиковый или иной упаковке) вкладывают внутрь сосуда
(или пакета), который пломбируют (опечатывают).
5.2. На этикетке указывают следующие сведения:
Наименование поставщика
Наименование потребителя
Номер договора
Наименование материала
Точное обозначение партии: дату, спецификацию (или ее номер),
маркировку, массу партии (нетто, брутто), число мест, номера мест
Номер места или мест, от которых произведен отбор исходной
пробы
Дату и место отбора исходной пробы, ее массу М1, массу М2
недробимых деталей, не содержащих ДМ, массу М3 недробимых деталей,
содержащих ДМ, массу М4 недробимых деталей
Назначение пробы (для анализа, дубликат, резервная, арбитражная
и т.п.)
Перечень определяемых элементов
5.3. По окончании пробоподготовки составляют заключение по
форме Приложения 4.
5.4. Пробы для анализа передают для определения ценных
компонентов.
5.5. Пробы, предназначенные для хранения (резервная,
арбитражная и т.п.), хранят не менее 1 года.
5.6. По результатам анализа проб вычисляют процентное
содержание определяемого ценного компонента в исходной пробе,
которое равно процентному содержанию этого компонента в опробуемой
партии.
Приложение 1
(справочное)
------------------------------------------------------------------
| Термин | Определение |
|--------------------|-------------------------------------------|
|ПАРТИЯ |Определенное количество электронного лома и|
| |отходов, содержащих драгоценные (благород- |
| |ные) металлы, упакованное, маркированное, |
| |сопровождаемое единым документом |
| | |
|ПРОБА |Оптимально необходимая часть материала, |
| |(партии), тождественная по своему составу |
| |и свойствам объекту исследования |
| | |
|ИСХОДНАЯ ПРОБА |Проба, предназначенная для последующей |
| |подготовки к анализу |
| | |
|ПРОБА ДЛЯ КХА |Подготовленная часть исходной пробы, пред- |
| |назначенная для количественного химического|
| |анализа |
| | |
|КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ |Комплекс операций экспериментального опре- |
|ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ |деления содержания (массовой доли) одного |
|(КХА) |или нескольких компонентов в пробе |
| | |
|ОПРОБОВАНИЕ |Процесс отбора и подготовки проб с целью |
| |установления содержания искомых компонентов|
| |в партии |
------------------------------------------------------------------
Приложение 2
(обязательное)
АКТ
ПРИЕМКИ ПАРТИИ ОТХОДОВ,
СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Дата Место составления акта
Мы, нижеподписавшиеся ____________________________________________
(должность, Ф.И.О.)
в присутствии ____________________________________________________
(должность, Ф.И.О. представителя)
установили исправность тары (упаковки), наличие пломб (печатей) в
партии __________________________________________________________,
(наименование материала)
поставленной по договору _________________________________________
в составе ________________________________________________________
(число мест, масса нетто / брутто)
В том числе:
__________________________________________________________________
(номер места, вид тары (упаковки), масса места)
__________________________________________________________________
Организация - поставщик __________________________________________
Сопроводительная документация ____________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
Подписи
Приложение 3
(обязательное)
АКТ
ОТБОРА ИСХОДНОЙ ПРОБЫ
Дата Место составления акта
Мы, нижеподписавшиеся ____________________________________________
(должность, Ф.И.О.)
в присутствии ____________________________________________________
(должность, Ф.И.О. представителя)
по Методике опробования электронного лома и отходов, содержащих
драгоценные (благородные) металлы, произвели отбор исходной пробы
для проведения количественного химического анализа на содержание
драгоценных (благородных) металлов _______________________________
(перечислить)
в партии ___________________________________________
(наименование материала, номер партии)
массой _________, принадлежащей __________________________________
(полное наименование владельца)
Отбор проб произведен по следующей схеме:
Место: N ____ Масса ________ (г) Проба: N _____ Масса _______ (г)
____ ________ _____ _______
____ ________ _____ _______
____ ________ _____ _______
____ ________ _____ _______
____ ________ _____ _______
Пробы N _______________ в количестве _______ шт. массой __________
упакованы ______________________ и опечатаны печатью _____________
(вид упаковки)
После отбора пробы места __________ партии _______________________
(номер мест) (наименование, номер
партии)
упакованы и опечатаны печатью ____________________________________
Подписи
Приложение 4
(обязательное)
Государственный научный центр
ГИРЕДМЕТ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
О ПОДГОТОВКЕ ИСХОДНОЙ ПРОБЫ, ОТОБРАННОЙ ОТ ПАРТИИ
_________________________________________________
(описание партии - материал, номер партии, масса,
____________ И УПАКОВАННОЙ _____________________
дата отбора) (вид упаковки, число
________________________________________________
мест, масса каждого места)
Подготовка исходной пробы проведена в соответствии с Методикой
опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные
(благородные) металлы
путем ____________________________________________________________
(перечисление этапов пробоподготовки)
В результате получено ________________ проб массой _______________
(указать число)
для количественного химического анализа и ________________________
(указать назначение проб,
__________________________________________________________________
массу и крупность каждой)
Пробы __________________ переданы в ______________________________
для проведения количественного химического анализа на содержание
__________________________________________________________________
(указать определяемые элементы)
Пробы ____________ переданы на хранение в ________________________
Подписи
Приложение 5
(обязательное)
ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО - ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ ВНИИМС
117965, Москва, ГСП-1, Андреевская наб., д. 2
СВИДЕТЕЛЬСТВО
О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ОПРОБОВАНИЯ
ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ
(БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Методика опробования электронного лома и отходов, содержащих
драгоценные (благородные) металлы (ДМ), разработанная ГНЦ
"Гиредмет", аттестована по результатам метрологической экспертизы
нормативного документа, регламентирующего Методику опробования
материалов ГНЦ "Гиредмет" по разработке Методики и по результатам
экспериментальных исследований, представленным в отчете.
В результате аттестации Методики установлено, что Методика
соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и
обладает следующими основными метрологическими характеристиками.
------------------------------------------------------------------
|Массовая доля ДМ в сырье,|Относительное стандартное отклонение, |
| % |характеризующее погрешность опробова- |
| |ния, Srоп, % отн. |
|-------------------------|--------------------------------------|
| -4 | |
| n x 10 | 20 - 12 |
| -3 | |
| n x 10 | 12 - 8 |
| -2 | |
| n x 10 | 8 - 7 |
| -1 | |
| n x 10 | 7 - 2 |
| 0 | |
| n x 10 | 2 - 1 |
------------------------------------------------------------------
Директор ВНИИМС
А.И. АСТАШЕНКОВ
Начальник отдела
Е.А. ЗАЕЦ
26 июля 1995 года
